1、显色原理和反应:在盐酸体系中,联氨与对二甲氨基苯甲醛反应,生成黄色的偶氮化合物对二甲氨基苯叮嗪。在测定范围内,颜色的深度与联氨的浓度成正比,即吸收值和联氨的浓度符合比耳定律。
2、实验部分:
实验中主要用到的仪器:上海恒平752型分光光度计,主要参数如下:光谱带宽: 4nm 波长范围: 200~1000nm(步进间隔0.1nm) 波长最大允许误差: ±2.0nm(开机自动校准) 波长重复性: ≤1.0nm 杂散光: ≤0.5%T(在220;360nm处);比色皿:玻璃比色皿,规格为50mm;上海恒平电子天平FA1004。
试剂:对二甲氨基苯甲醛和甲醇,为分析纯;盐酸联氨和浓盐酸,为优级纯。
溶液的配制:100ug/mL联氨贮备液:用上海恒平电子天平称取0.328g联氨,加入100mL的10%盐酸溶液中,溶解后转入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。0.5ug/mL联氨工作溶液:将上述0.5ml溶液稀释至100mL。对二甲氨基苯甲醛:量取200ML甲醇和20mL浓盐酸于烧杯中,加入4.0g对二甲氨基苯甲醛,搅拌使之溶解后转移至250mL棕色容量瓶中,稀释至刻度。
3、试验步骤:取0.5mL浓盐酸放入50mL容量瓶中,并加入一定量水样(联氨浓度低于200μg/L时不必稀释;高于200μg/L时酌情稀释)。将此溶液移入干燥的100mL的容量瓶中,移取10.0mL的对二甲氨基苯甲醛放入其中,摇匀。放置10min后,在相同的测试条件下与标准系列溶液同时测定后,根据工作曲线求出水样中联氨的含量。